Giải pháp xác định Auramine O (Vàng ô) trong sầu riêng bằng phương pháp BJS 202204 - sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS) [Phần I]

Mã sản phẩm: BJS 202204

Trạng thái: Hàng Order

Xuất xứ: ALPHA COACH

Giá bán: Liên hệ

  • Chi tiết sản phẩm
  • Ứng dụng
  • Bình luận
  • I. THÔNG TIN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH

    Tên gọi

    Auramine O (tên thương mại: Vàng Ô, Basic Yellow 2); tên hóa học: 4,4'-carbimidoylbis(N,N-dimethylaniline)

    Số CAS

    2465-27-2 (dạng base) — cần xác minh CAS chính xác trên CoA của lô chuẩn cụ thể (dạng base hay muối hydrochloride) khi đặt mua.

    Công thức phân tử

    C17H21N3, khối lượng phân tử ≈ 267,37 g/mol

    Bản chất hóa học

    Thuốc nhuộm cation nhóm diarylmethane, tan tốt trong nước và dung môi phân cực, tạo màu vàng huỳnh quang mạnh.

    Phân loại độc tính (IARC)

    Nhóm 2B — có khả năng gây ung thư cho con người, dựa trên bằng chứng về khả năng đột biến và gây ung thư.

    Mục đích sử dụng trái phép

    Là thuốc nhuộm công nghiệp (giấy, vải, da), bị lạm dụng để nhuộm vàng bề mặt sầu riêng nhằm tạo màu bắt mắt, che khuyết điểm quả xanh/non.

    Tình trạng pháp lý

    Cấm tuyệt đối làm phụ gia thực phẩm tại Việt Nam, Trung Quốc, EU, Mỹ, Nhật Bản — không nằm trong danh mục phụ gia được phép theo GB 2760-2024 (Trung Quốc) và Thông tư 24/2019/TT-BYT (Việt Nam).

    Lý do cần kiểm nghiệm

    Từ 2025, GACC (Tổng cục Hải quan Trung Quốc) yêu cầu 100% lô sầu riêng nhập khẩu từ Việt Nam/Thái Lan phải có kết quả kiểm định Auramine O (và Cadimi) mới được thông quan — điều kiện bắt buộc để xuất khẩu.

    II. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

    1. Số hiệu / Tên Method

    Số hiệu gốc

    BJS 202204 (Trung Quốc) — ban hành 07/02/2022

    Tên đầy đủ

    Phương pháp xác định Auramine O và các thuốc nhuộm công nghiệp trong sản phẩm đậu bằng LC-MS/MS

    Đã được xác nhận qua nghiên cứu thực nghiệm công bố Ứng dụng mở rộng cho sầu riêng.

    2. Nguyên lý Method

    Mẫu sầu riêng (cơm hoặc vỏ) được đồng nhất, chiết bằng acetonitril acid hóa (formic acid), làm sạch dịch chiết bằng kỹ thuật chiết pha rắn phân tán (dSPE, hỗn hợp PSA/C18/MgSO4) để loại chất béo, sắc tố carotenoid và tạp chất nền. Dịch chiết sau làm sạch được tách trên cột sắc ký C18 pha đảo và phát hiện bằng khối phổ ba tứ cực (LC-MS/MS), nguồn ion hóa ESI dương, chế độ giám sát đa phản ứng (MRM) với 2 cặp ion đặc trưng của Auramine O (m/z 268→252 và 268→147). Định lượng theo đường chuẩn dựng trên nền mẫu (matrix-matched calibration) để bù trừ hiệu ứng nền — yếu tố quan trọng nhất với nền mẫu sầu riêng giàu chất béo, xơ và sắc tố tự nhiên.

    3. Quy trình phân tích

    Sơ đồ quy trình chuẩn bị mẫu và phân tích (tham chiếu thực nghiệm Agilent 6495D LC/TQ):

    1

    Cân mẫu & chiết

    Cân 1 g mẫu đã đồng nhất (cơm hoặc vỏ sầu riêng) vào ống ly tâm 15 mL. Thêm 5 mL acetonitril chứa 0,5% acid formic (HPLC grade) và 2 g Natri sulfat khan (Na2SO4).

    2

    Đồng nhất & chiết siêu âm

    Lắc xoáy (vortex) 1 phút, rung siêu âm 10 phút — lặp lại 2 lần để chiết tối đa Auramine O ra khỏi nền mẫu.

    3

    Ly tâm tách pha

    Ly tâm để tách pha dịch chiết acetonitril khỏi phần rắn của mẫu.

    4

    Làm sạch dSPE

    Hút 1 mL dịch nổi cho vào ống dSPE 2 mL chứa PSA (50 mg) + C18 (50 mg) + MgSO4 (150 mg) để loại chất béo, sắc tố và tạp chất nền.

    5

    Vortex & ly tâm

    Lắc xoáy 30 giây, ly tâm 2 phút để tách vật liệu làm sạch khỏi dịch chiết.

    6

    Lọc màng

    Lọc dịch chiết qua màng syringe nylon 0,22 µm để loại hạt lơ lửng trước khi bơm vào hệ thống.

    7

    Phân tích LC-MS/MS

    Chuyển vào vial 2 mL, phân tích trên hệ LC-MS/MS (cột C18 2,1×50mm 1,8µm; gradient ACN/đệm amoni acetat-formic acid; ESI dương; MRM 268→252 và 268→147); định lượng theo đường chuẩn nền mẫu.

     

Sản phẩm cùng loại

Hỗ trợ trực tuyến